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微庫侖硫滴定儀操作要點

發布時間:2018-10-13      點擊次數:1801
   微庫侖硫滴定儀操作要點
  1、執行標準:根據相關要求來。
  2、操作步驟
  2.1開機:開主機電源,然后啟動電腦“HCPK-200A”操作軟件。
  2.2更換滴定池內的電解液,并趕除氣泡。
  2.3檢查氣路,開啟氮氣、氧氣減壓閥,使氣路保持0.2Mpa壓力,分別調整穩流閥旋鈕,使氧氣流量穩定在70mL/min(45格左右),氮氣流量穩定在250mL/min(70格左右)。
  2.4在軟件中設定汽化段:650℃;裂解段:800℃,點擊升溫鍵,使汽化段、裂解段溫度逐漸上升并使各段溫度穩定。
  2.5根據硫含量的大小,設定正確的操作條件。
  通常偏壓在150~170mv之間。
  回收率在(100±20)%之間才能進行樣品分析。
  2.6用試樣洗注射器三次。
  準確抽取一定量的試樣量(μL),把針頭內貯存的試樣抽吸到刻度針管里,讀取針管內標準試樣體積數。
  試樣注射完畢后,重復上述操作,并讀取試樣殘留體積數。
  兩者差為進樣量。
  2.7停機反燒。
  將入口氧氣流量調至100mL/min,氮氣流量調至30mL/min。
  3、維護保養
  3.1攪拌速度不宜過快或不平穩,攪拌棒撞彎電極鉑片;過慢將延遲電解液的平衡過程。
  3.2轉化率不夠時,可重新調整氣流比例,爐溫異常時需檢查發熱絲。
  3.3若基線出現毛刺,應檢查氣體比例是否合適,滴定池兩臂是否有氣泡。
  3.4若在分析過程中基線突然下掉,說明是偏壓下降,需要更換新鮮電解液,使偏壓達到其設定大小。
  3.5若轉化率偏高,可能原因及解決辦法:1.硅膠墊污染;2.標樣被污染;4.增益太高;5.載氣不純;6.電解池被污染;7.電解液太少。
  3.6若轉化率偏低,可能原因及解決辦法:1.偏壓太低或太高;2.增益太低;3.采樣電阻偏低;4.調整氧/氬比例;5.燃燒段溫度偏低;6.注射器針頭未插到高溫區;7.石英管或滴定池積碳。
  4、安全注意事項4.1本儀器使用電解液有腐蝕性,注意防止濺在皮膚上和撒在儀器上。
  4.2分析樣品有害人體,佩戴相應的勞動防護用品。
  4.3石英管高溫,防止燒傷。
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